HG/T 4872-2016 工業(yè)用固體甲醇鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用固體甲醇鈉的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存以及安全。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于甲醇與金屬鈉或與氫氧化鈉反應(yīng)制成的固體甲醇鈉。
分子式: CH₃ONa
相對(duì)分子質(zhì)量: 54.02(按2011年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色或類白色流動(dòng)性粉末。
固體甲醇鈉指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
游離堿(以氫氧化鈉計(jì))含量的測(cè)定
方法提要
用冰乙酸中和試樣，試樣中的甲醇鈉與冰乙酸反應(yīng)生成乙酸鈉和甲醇，試樣中的氫氧化鈉和冰乙酸反應(yīng)生成乙酸鈉和水。用已知滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑與生成的水進(jìn)行定量反應(yīng)，根據(jù)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積計(jì)算游離堿(以氧氧化鈉計(jì))的含量。
反應(yīng)方程式:


試劑和溶液
無(wú)水甲醇: 水含量不大于0.05%。
冰乙酸: 水含量不大于0.05%。
冰乙酸甲醇溶液: 按冰乙酸比無(wú)水甲醇為1:5(體積比)配制。
卡爾·費(fèi)休試劑(單組分容量法水分測(cè)定試劑)。

準(zhǔn)備工作
卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度的標(biāo)定
按 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行標(biāo)定。
樣品預(yù)處理
用干燥器皿稱取試樣1.0g~1.5g，至0.0002g。以無(wú)水甲醇溶解并定容至10mL 。
分析步驟
取20mL冰乙酸甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反應(yīng)瓶中。取2mL試樣溶液，按 GB/T 6283 的規(guī)定測(cè)定其水分。同時(shí)吸取2mL無(wú)水甲醇做空白。

結(jié)果計(jì)算
游離堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(以氫氧化鈉計(jì))ω₃，按公式(3)計(jì)算:

式中:
V 一一滴定試樣消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V_甲醇一一滴定2mL無(wú)水甲醇消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)；
m 一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
2.22一一1mol氫氧化鈉與1mol水的質(zhì)量比。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.2%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀MKV-710S