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工業(yè)用二異丙胺-水含量的測定

更新日期:2018-05-05   瀏覽量:2471


GB/T 23966-2009 工業(yè)用二異丙胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用二異丙胺的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于在氫氣存在下,以異丙醇或丙酮為原料通過觸媒氨化法制得的工業(yè)用二異丙胺的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。
分子式: C6H15N
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 101.19(按2007年相對原子質(zhì)量)

要求
工業(yè)用二異丙胺的外現(xiàn)為透明液體,無機(jī)械雜質(zhì)。
工業(yè)用二異丙胺質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
水含量的測定
卡爾·費(fèi)休庫侖法(仲裁法)
方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng),反應(yīng)式為:
I2 + SO2 +H2O → 2HI + SO3
2I- 一 2e → I2
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù),而電解生成的碘與所消耗的電量成正比,依據(jù)法拉第定律,用測量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費(fèi)休試劑或與卡爾·費(fèi)休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費(fèi)休庫侖法水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg~1000μg水,不大于±3μg;大于1000μg水,不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進(jìn)樣器: 適宜容量的進(jìn)樣器。

分析步驟
加入電解液,按儀器說明書調(diào)節(jié)水分測定儀至工作狀態(tài)后,按儀器說明書要求進(jìn)行標(biāo)定。
用注射器稱取50μL實(shí)驗(yàn)室樣品,至0.0002g,注入水分測定儀,待反應(yīng)完畢后在顯示屏上讀取水的質(zhì)量數(shù)值。

結(jié)果計(jì)算
水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω,數(shù)值以%表示,按式(1)計(jì)算:

式中:
m1一一讀取的水的質(zhì)量的數(shù)值,單位為微克(μg);
m  一一試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%。

卡爾·費(fèi)休直接電量法
按 GB/T 6283-2008 規(guī)定的直接電量法進(jìn)行。
用注射器稱取1.5~3g實(shí)驗(yàn)室樣品,至0.001g。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.02%。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫侖法水含量的測定儀MKC-710S

http://www.chem17.com/st216384/product_19865193.html
京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休直接電量法水含量的測定儀MKV-710B
http://www.chem17.com/st216384/product_19865125.html

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