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食品添加劑 磷酸二氫鈉-磷酸二氫鈉的測定(酸堿滴定法)

更新日期:2018-11-21   瀏覽量:1892


GB 25564-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸二氫鈉

范圍
本標準適用于以熱法磷酸與離子膜氫氧化鈉或碳酸鈉反應制得的食品添加劑磷酸二氫鈉。

規(guī)范性引用文件
本標準中引用的文件對于本標準的應用是*的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件,其新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式
NaH2PO4nH2O  (n=0、n=1、n=2)
相對分子質(zhì)量
119.98(n=0)(按2007年相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求: 應符合表1的規(guī)定。


理化指標: 應符合表2的規(guī)定。




附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗方法
磷酸二氫鈉的測定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中,試驗溶液中的磷酸根與加入的喹鉬檸酮溶液形成磷鉬酸喹啉沉淀,通過過濾、干燥、稱量,計算出磷酸二氫鈉含量。

酸堿滴定法
方法提要
在試樣中準確加入過量的鹽酸標準滴定溶液,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液,以酸度計指示突躍點,根據(jù)氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量,計算磷酸二氫鈉含量。

試劑和材料
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。

儀器和設備
pH計: 分度值為0.02。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉(zhuǎn)子。

分析步驟
稱取預先在105℃下干燥4h的樣品約5g,至0.0002g,置于一個250mL 燒杯中,加入40.0mL 鹽酸標準滴定溶液和50mL水。然后置于電磁攪拌器上,放入攪拌轉(zhuǎn)子,攪拌至樣品*溶解。然后將已校準的pH計的電極放入試驗溶液中,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液,直至pH≈4.0出現(xiàn)突躍點,記錄滴定讀數(shù)(V),計算樣品消耗鹽酸標準滴定溶液的體積(V1)。用氫氧化鈉標準滴定溶液繼續(xù)滴定至pH≈8.8出現(xiàn)突躍點,記錄滴定讀數(shù),計算在這兩個突躍點(pH≈4.0~pH≈8.8)之間滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V2)。

結(jié)果計算
樣品消耗鹽酸標準滴定溶液的體積(V1)按公式(A.2)計算:

式中:
V ——滴定至pH≈4.0出現(xiàn)突躍點時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c1——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
c2——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)。
磷酸二氫鈉以磷酸二氫鈉(NaH2PO4)的質(zhì)量分數(shù)w1計,數(shù)值以%表示,按公式(A.3)計算:

式中:
V1——滴定至pH≈4出現(xiàn)突躍點時消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——pH≈4.0~pH≈8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c1——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值,單位為每升摩爾(mol/L);
c2——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確的數(shù)值,單位為每升摩爾(mol/L);
m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M——磷酸二氫鈉(NaH2PO4)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=119.98)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.2%。


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