GB 25557-2010 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦磷酸鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱法磷酸與工業(yè)碳酸鈉(純堿)或離子膜氫氧化鈉(燒堿)中和反應(yīng)制得的食品添加劑焦磷酸鈉。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式
無水焦磷酸鈉: Na₄P₂O₇
十水合焦磷酸鈉: Na₄P₂O₇·10H₂O
相對(duì)分子質(zhì)量
無水焦磷酸鈉: 265.90(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)
十水合焦磷酸鈉: 446.10(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求: 應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo): 應(yīng)符合表2的規(guī)定。




附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗(yàn)方法
焦磷酸鈉的測(cè)定
方法提要
焦磷酸鈉與鹽酸反應(yīng)生成焦磷酸二氫二鈉，向溶液中加入硫酸鋅，定量生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸，再根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計(jì)算出焦磷酸鈉的含量。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+20。
硫酸鋅溶液: 125g/L；
將125g硫酸鋅(ZnSO₄·7H₂O)溶解于水，用水稀釋至1L，在pH計(jì)上，根據(jù)顯示的pH，用硫酸溶液(1＋500)或氫氧化鈉溶液(6g/L)將pH調(diào)至3.8。
無水焦磷酸鈉；
a) 以工業(yè)無水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
次結(jié)晶: 稱取30g工業(yè)無水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解，用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液，用少量水洗滌結(jié)晶兩次。
第二次結(jié)晶: 將次結(jié)晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液。
第三次結(jié)晶: 將第二次結(jié)晶按第二次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次。
b) 以試劑十水合焦磷酸鈉為原料的制備方法:
稱取80g試劑十水合焦磷酸鈉，按a)項(xiàng)中次和第二次結(jié)晶方法操作。
將上述方法重結(jié)晶的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，于400°C下灼燒至質(zhì)量恒定。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
標(biāo)定: 稱取約0.5g無水焦磷酸鈉，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加90mL水溶解，在攪拌下加入鹽酸溶液調(diào)至溶液pH為3.8。加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min，在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的pH接近3.6停止滴定，攪拌2min使溶液達(dá)到平衡，繼續(xù)滴定至pH為3.8，此時(shí)每加一滴后要攪拌30s。
每毫升0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸鈉的質(zhì)量(ρ)以克每毫升(g/mL)表示，按公式(A.1)計(jì)算:

式中:
m₁——稱取無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V₁ ——在標(biāo)定中消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。

儀器和設(shè)備
電位滴定儀或pH計(jì): 分度值為0.1mV或0.02。
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約5g試樣，至0.0002g，將試樣溶于水，轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，稀釋至刻度并搖勻，必要時(shí)過濾。
用移液管移取50mL試驗(yàn)溶液置于250mL燒杯中，加40mL水，在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液調(diào)至溶液pH為3.8，然后按"氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液"中所述步驟，從"加入50mL硫酸鋅溶液……"開始進(jìn)行標(biāo)定。

結(jié)果計(jì)算
無水焦磷酸鈉含量以焦磷酸鈉(Na₄P₂O₇)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(A.2)計(jì)算:

十水合焦磷酸鈉含量以十水合焦磷酸鈉(Na₄P₂O₇·10H₂O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₂計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(A.3)計(jì)算:

式中:
ρ ——每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于無水焦磷酸鈉的質(zhì)量，單位為克每毫升(g/mL)；
V₂——滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m ——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
1.678——將無水焦磷酸鈉換算為十水合焦磷酸鈉的系數(shù)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于 0.3%。
注: 本方法僅用于測(cè)定焦磷酸鈉，當(dāng)有聚磷酸鹽存在時(shí)，此法不準(zhǔn)確。


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S