中華人民共和國藥典 2020年版 四部

0711 乙醇量測定法
一、氣相色譜法
本法系采用氣相色譜法(通則0521)測定各種含乙醇制劑中在20°C時(shí)乙醇(C₂H₅OH)的含量(％)(ml/ml)。

二、蒸餾法
本法系用蒸餾后測定相對密度的方法測定各種含乙醇制劑中在20°C時(shí)乙醇(C₂H₅OH)的含量按照制劑的性質(zhì)不同，選用下列三法中之一進(jìn)行測定。

第.一法  本法系供測定多數(shù)流浸膏、酊劑及甘油制劑中的乙醇含量。根據(jù)制劑中含乙醇量的不同，又可分為兩種情況。
1. 含乙醇量低于30%者
取供試品，調(diào)節(jié)溫度至20°C，精密量取25ml，置150~200ml蒸餾瓶中，加水約25ml，加玻璃珠數(shù)?；蚍惺任镔|(zhì)，連接冷凝管，直火加熱，緩緩蒸餾，速度以餾出液液滴連續(xù)但不成線為宜。餾出液導(dǎo)入25ml量瓶中，俟餾出液約達(dá)23ml時(shí)，停止蒸餾。調(diào)節(jié)餾出液溫度至20°C，加20°C的水至刻度，搖勻，在20°C時(shí)按相對密度測定法(通則0601)依法測定其相對密度。在乙醇相對密度表內(nèi)(下表)查出乙醇的含量(％)(ml/ml)，即得。
中華人民共和國藥典 2020年版 四部 - 相對密度測定法
2. 含乙醇量高于30%者
取供試品，調(diào)節(jié)溫度至20°C，精密量取25ml，置150~200ml蒸餾瓶中，加水約50ml，如上法蒸餾。餾出液導(dǎo)入50ml量瓶中，俟餾出液約達(dá)48ml時(shí)，停止蒸餾。按上法測定其相對密度。將查得所含乙醇的含量與2相乘，即得。

第二法  本法系供測定含有揮發(fā)性物質(zhì)如揮發(fā)油、三氯甲烷、乙.醚、樟腦等的酊劑、醑劑等制劑中的乙醇量。根據(jù)制劑中含乙醇量的不同，也可分為兩種情況。
1. 含乙醇量低于30%者
取供試品，調(diào)節(jié)溫度至20°C，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化鈉使之飽和，再加石油醚，振搖提取1~3次，每次約25ml，使干擾測定的揮發(fā)性物質(zhì)溶入石油醚層中，靜置俟兩液分離，分取下層水液，置150~200ml蒸餾瓶中，合并石油醚層并用氯化鈉的飽和溶液洗滌3次，每次約10ml，洗液并入蒸餾瓶中，照上述第.一法蒸餾(餾出液約23ml)并測定。
2. 含乙醇量高于30%者
取供試品，調(diào)節(jié)溫度至20°C，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水約50ml，如上法加入氯化鈉使之飽和，并用石油醚提取1~3次，分取下層水液，照上述第.一法蒸餾(餾出液約48ml)并測定。
供試品中加石油醚振搖后，如發(fā)生乳化現(xiàn)象時(shí)，或經(jīng)石油醚處理后，餾出液仍很渾濁時(shí)，可另取供試品，加水稀釋，照第.一法蒸餾，再將得到的餾出液照本法處理、蒸餾并測定。
供試品如為水棉膠劑，可用水代替飽和氯化鈉溶液。

第三法  本法系供測定含有游離氨或揮發(fā)性酸的制劑中的乙醇量。供試品中含有游離氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有揮發(fā)性酸，可酌加氫氧化鈉試液，使成微堿性。再按第.一法蒸餾、測定。如同時(shí)含有揮發(fā)油，除按照上法處理外，并照第二法處理。供試品中如含有肥皂，可加過量硫酸，使肥皂分解，再依法測定。

【附注】
(1) 任何一法的餾出液如顯渾濁，可加滑石粉或碳酸鈣振搖，濾過，使溶液澄清，再測定相對密度。
(2) 蒸餾時(shí)，如發(fā)生泡沫，可在供試品中酌加硫酸或磷酸，使成強(qiáng)酸性，或加稍過量的氯化鈣溶液，或加少量石蠟后再蒸餾。



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