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環(huán)丙胺 - 水分的測(cè)定

更新日期:2025-04-11   瀏覽量:159


T/ZZB 3054-2023 環(huán)丙胺

范圍
本文件規(guī)定了環(huán)丙胺的基本要求、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全和質(zhì)量承諾。
本文件適用于以4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液為主要原料經(jīng)環(huán)合反應(yīng)、氨化反應(yīng)、霍夫曼降解反應(yīng)而得的環(huán)丙胺。
分子式:C3H7N
結(jié)構(gòu)式:
結(jié)構(gòu)式.jpg
相對(duì)分子質(zhì)量:57.09(按2022年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
CAS:765-30-0

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

基本要求
設(shè)計(jì)要求
應(yīng)具備環(huán)合反應(yīng)、氨化反應(yīng)、霍夫曼降解反應(yīng)的設(shè)計(jì)、分析、調(diào)整工藝參數(shù)和驗(yàn)證的能力。
原料要求
生產(chǎn)環(huán)丙胺的主要原料為4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液、液體無(wú)水氨、高純氫氧化鈉、次氯酸鈉。
主要原料技術(shù)要求見(jiàn)表1。
表1.jpg

工藝裝備
應(yīng)采用連續(xù)蒸餾的生產(chǎn)工藝,應(yīng)具備集散式控制系統(tǒng)(DCS)。
應(yīng)具有連續(xù)回收氨的裝置,應(yīng)具有連續(xù)回收甲醇的裝置。
檢驗(yàn)檢測(cè)
測(cè)試方法
應(yīng)具有表1中的4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液、高純氫氧化鈉、次氯酸鈉原材料的檢測(cè)能力。
應(yīng)具有產(chǎn)品中環(huán)丙胺純度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大單個(gè)雜質(zhì)、總雜質(zhì)、水分的檢測(cè)能力。
應(yīng)配備分析天平、氣相色譜儀、卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀等檢驗(yàn)檢測(cè)設(shè)備。

技術(shù)要求
外觀
無(wú)色透明液體、無(wú)可見(jiàn)機(jī)械雜質(zhì)。
理化要求
應(yīng)符合表2的規(guī)定。
表2.jpg

試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
方法提要
按 GB/T 6283-2008 中第8章的規(guī)定進(jìn)行。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
試劑和材料
a) 甲醇:分析純;
b) 乙酸:分析純;
c) 卡爾·費(fèi)休試劑。
儀器
a) 電子天平;
b) 水分測(cè)定儀。
分析步驟
水分滴定儀的滴定瓶中加入甲醇約40mL,再加入乙酸5mL~10mL,開(kāi)啟儀器進(jìn)行預(yù)滴定。預(yù)滴定完成后,準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0g~3.0g(精確至0.1mg)試樣,加入至滴定瓶中,用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。記錄卡爾·費(fèi)休試劑用量。
結(jié)果計(jì)算
環(huán)丙胺中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(%)表示,按公式(2)計(jì)算:
式2.jpg
式中:
w——環(huán)丙胺中水分的質(zhì)暈分?jǐn)?shù),單位為百分?jǐn)?shù)(%);
F——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度的數(shù)值,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V——滴定試樣所消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值,單位為毫升( mL);
m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果差值的絕對(duì)值應(yīng)不大于0.05%,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。


京都電子KEM 直接電量滴定法卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀 MKV-710S

MKV-710.jpg

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