SH/T 1767-2008 工業(yè)芳烴溴指數(shù)的測定 電位滴定法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定芳烴溴指數(shù)的電位滴定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于終餾點(diǎn)低于288°C的含痕量烯烴的芳烴試樣，試樣中應(yīng)不含輕于異丁烷的組分。
溴指數(shù)的測定范圍為0mgBr/100g～500mgBr/100g。
本標(biāo)準(zhǔn)并不旨在說明與使用本標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的所有安全注意事項(xiàng)。因此，本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩c健康措施，并確保符合有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
溴指數(shù): 在規(guī)定條件下用溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，每100克樣品所消耗的溴的毫克數(shù)。

方法概要
將樣品溶于特定的溶劑中，用溴化鉀-溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。采用電位滴定儀來指示滴定終點(diǎn)，當(dāng)出現(xiàn)游離溴時(shí)系統(tǒng)中的電極電位發(fā)生突然變化，此時(shí)即為終點(diǎn)。

儀器
電位滴定儀: 一個(gè)能確定終點(diǎn)的并且可提供高阻抗極化電流的儀器，能夠在兩個(gè)鉑電極之間或復(fù)合鉑電極上維持大約10μA～50μA電流，并且其靈敏度能達(dá)到具有50mV左右的電位差變化以指示終點(diǎn)。其他具有相同功能的，可以準(zhǔn)確指示終點(diǎn)的滴定儀也可使用。
注: 可以通過測定已知溴指數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)樣品來確定試劑和儀器的可靠性。
滴定容器: 250mL的高型燒杯或其他滴定容器，并用0°C～5°C的循環(huán)水冷卻。兩個(gè)鉑電極放置距離不超過5mm，并伸入液面以下。使用機(jī)械或電磁攪拌裝置，攪拌應(yīng)當(dāng)充分但不能引起氣泡。
具塞碘量瓶，500mL。

分析步驟
根據(jù)操作說明，打開滴定儀， 穩(wěn)定儀器。
將150mL滴定溶劑加入滴定容器，按照表1的要求，用吸量管吸取或稱取一定質(zhì)量的樣品，該樣品應(yīng)充分溶于滴定溶劑中。打開攪拌器，調(diào)節(jié)攪拌速率至溶液起旋渦但不產(chǎn)生氣泡為宜。

注: 通常一個(gè)樣品的溴指數(shù)是未知的，在這種情況下，推薦使用8g~10g樣品來大致確定其溴指數(shù)范圍。此探索試驗(yàn)后，應(yīng)當(dāng)根據(jù)表1所示的合適的樣品質(zhì)量再做一個(gè)測試。樣品質(zhì)量可以通過樣品密度乘以體積獲得。
設(shè)定儀器操作條件，用KBr-KBrO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴足樣品，至電位出現(xiàn)明顯的變化并持續(xù)30s為終點(diǎn)。
空白: 每一組滴定溶劑都應(yīng)當(dāng)重新測定空白，并確?？瞻椎味〞r(shí)標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量不超過0.10mL。

計(jì)算
KBr-KBrO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度按式(1)計(jì)算:

式中:
c 一一KBr-KBrO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一KBr-KBrO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁一一Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定時(shí)消耗的Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升(mL)。
樣品溴指數(shù)按(2)計(jì)算:

式中:
A 一一樣品消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)；
B 一一空白消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體織，單位為毫升(mL)；
c 一一KBr-KBrO₃標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一樣品質(zhì)量，單位為克(g)；
7990一一溴相對(duì)原子量×100。

結(jié)果的表示
以兩次重復(fù)測定結(jié)果的算術(shù)平均值報(bào)告其分析結(jié)果。分析結(jié)果的數(shù)值按 GB/T 8170 規(guī)定進(jìn)行修約，報(bào)告至0.5mgBr/100g。


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